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水熱反應(yīng)釜使用方法及注意事項 水熱反應(yīng)釜冷卻多久可以打開

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摘要:水熱反應(yīng)釜的使用要注意方法,將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),確保釜體下墊片位置正確后,放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,擰緊釜蓋,將反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度,等反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻室溫(大約3-5小時),取出反應(yīng)釜,并注意將反應(yīng)釜清洗干凈。下面一起來了解一下水熱反應(yīng)釜使用方法及注意事項吧。

一、水熱反應(yīng)釜使用方法

水熱反應(yīng)釜是常用的反應(yīng)釜,在實驗和生產(chǎn)過程中,使用水熱反應(yīng)釜都要注意按正確的使用方法進行,水熱反應(yīng)釜具體操作步驟如下:

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積的80%。

2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度。

4、反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻室溫,取出反應(yīng)釜,結(jié)束試驗后將反應(yīng)釜清洗干凈。

二、水熱反應(yīng)釜使用注意事項

1、使用前

四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。

2、使用時

熱反應(yīng)的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,以免產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,反應(yīng)盡可能不要過夜進行。

3、使用后

反應(yīng)完畢后,不能立即將水熱反應(yīng)釜打開,要確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點后再打開;水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

三、水熱反應(yīng)釜冷卻多久可以打開

水熱反應(yīng)釜下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,經(jīng)過控制溶液的溫度差使發(fā)生對流以形成過飽和狀態(tài)而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應(yīng)釜時,尤其要注意的一點是,反應(yīng)結(jié)束后,不能立馬打開反應(yīng)釜。

一般來說,水熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束后,需將其靜置在通風櫥內(nèi)自然冷卻到室溫下才能開釜,大約需要3-5小時;需要注意的是,熱釜外表溫度達到室溫后,釜體內(nèi)還有余溫,仍需要降溫一段時間后方可緩慢打開,如果反應(yīng)介質(zhì)為低沸點有機溶劑,其內(nèi)部體系壓力會更大。

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